Método de prueba para el índice de núcleo de poliacrilamida
5.1 determinación del peso molecular
5.1.1 el método
La solución diluida se prepara añadiendo 85g/L de solución de nitrato de sodio a la muestra y la viscosidad característica se determina con un viscosímetro uhlig. El peso molecular de la muestra se calcula por la fórmula empírica.
5.1.2 reactivos y soluciones
5.1.2.1 solución de nitrato de sodio :85 g/L.
5.1.3 instrumentos y equipos
5.1.3.1 viscosímetro de uberod (como se muestra en la figura 1): diámetro interno capilar de 0,55 mm(±2%), tiempo de 100 a 130s a una temperatura de 30 ° c ± 0,1 ° c con una solución de 85 g/L de nitrato de sodio a través de las líneas de tiempo E y F.
5. 1.3.2 baño de agua de temperatura constante: se puede controlar dentro de 30℃±0.1℃.
5.1.3.3 cronómetro: el valor de división es 0.1s.
5.1.3.4 embudo filtrante resistente a los ácidos :G3, 40ml.
5.1.4 procedimientos analíticos
5.1.4.1 determinación del tiempo de salida de la solución de nitrato de sodio
Coloque el viscosímetro uhuni limpio y seco en un baño de agua termostato de 30℃±0.1℃ para sumergir completamente la bola D en el agua. La solución de nitrato de sodio filtrada por el embudo de filtro resistente a ácidos G3 se añade al viscosímetro de uhme hasta alcanzar el nivel entre las líneas de llenado G y h. Temperatura constante 10min ~ 15min. Manguera de goma con pinzas para sujetar la manguera M. La solución de nitrato de sodio se introduce en la bola D con la bola de goma y se llena la mitad. Retire la bola de succión de goma y abra el tubo M. Medir el tiempo en el tanque de flujo de la solución de nitrato de sodio en las líneas de tiempo E y f. Repita la determinación tres veces, el error no excede 0.2s. Se utiliza la media de las tres mediciones t0.
5.1.4.2 preparación de la solución de prueba
Tomar una muestra sólida de 0,03 g aproximadamente o una muestra coloidal de masa equivalente en un vaso de 50mL de masa conocida con una precisión de 0,2 mg. Después de disolver la muestra con una solución de nitrato de sodio, trasladarla a una botella jaugada de 100mL. Disolver con una solución de nitrato de sodio hasta que la muestra alcance la escala deseada y agitar bien.
5.1.4.3 determinación
Determinar el tiempo de salida de la solución de prueba siguiendo los pasos para determinar el tiempo de salida de la solución de nitrato de sodio en 5.1.4.1.
Es 5.1.5 el cálculo del resultado
Cálculo de la viscosidad característica [η] según la ecuación (1), en dL/g
polyancrylamide test.png
El lugar:
ηsp - viscosidad específica, prueba de poliacrilamida. png;
ηr- viscosidad relativa,test.png
P - concentración en masa de la solución de prueba, g/dL;
T1 - tiempo de flujo a través de las líneas E y F en el tiempo del viscometro de solución, s;
- tiempo de paso de las líneas de tiempo E y F en el viscosímetro de solución de nitrato de sodio, s
M - masa de la muestra, g;
La fracción en masa del contenido sólido w1 es 5,3%, %.
Unidad: milímetro (mm)
Poliacrylamida.png catiónico
El peso molecular M se calcula de acuerdo con la ecuación (2) :
1. png
El lugar:
- los valores límite de los valores de viscosidad expresados en dL/g (dL/g),
K, a - constantes empíricas, cuyos valores se seleccionan de la tabla 2 en función de los diferentes grados de hidrólisis.
Cuadro 2
Grado de hidrólisis / %
K
UN
0
3.73 4× golpear
0,66
5
3.36 4× para vencer
0,68
10
3.22 4× golpear
0,692
15
3.15 4× para vencer
0.70
20.
3.17 4× para vencer
0,705
25
3.20 4× para vencer
0.707
30.
3.34 4× golpear
0,708
5.1.6 tolerancia
La media aritmética de los resultados duplicados calculados por separado se toma como resultado final. La diferencia relativa en los resultados repetidos no debe ser superior al 5%.
5.2 determinación del grado de hidrólisis
5.2.1 resumen del enfoque
El dissulfonato de metil-naranja indigoína de sodio es utilizado como indicador y se titula con una solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico.
5.2.2 reactivos y materiales
5.2.2.1 solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico :c (HCl) aproximadamente 0,1 mol/L.
5.2.2.2 solución de naranja de metilo :lg/L.
5.2.2.3 solución de indigotin disulfonato de sodio: 2,5 g/L con una vida útil de 10 días.
5.2.3 procedimientos analíticos
Coloque el frasco cónico con 250 ml de agua sobre la batidora magnética y luego coloque en la batidora para comenzar a mezclar. Mide una muestra de 0,03 g de polvo o una muestra coloidal equivalente con una precisión de 0,2 mg. Colocar la muestra en el frasco cónico y disolver completamente. Añadir 1 gota de naranja de metilo y 1 gota de indigo disulfonato de sodio y titrar con una solución volumétrica de ácido clorhídrico hasta que el color de la solución cambie de verde amarillento a gris claro.
5.2.4 resultados del cálculo
El grado de hidrólisis está determinado por la fracción de masa, cuyo valor se expresa en % según la ecuación (3) :
2. png (3)
El lugar:
V el volumen de la solución volumétrica de ácido clorhídrico consumida para la titulación, en mililitros (mL);
El valor exacto de la concentración real de una solución volumétrica estándar de ácido clorhídrico, expresada en mol/L (mol/L);
El valor de la masa molar de la unión m1-acrilamida, expresado en gramos por mol (g/mol)(M1= 71,07);
M2-value